氨氮是什么？废水中的氨氮检测步骤

氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮，即水中以游离氨（NH₃）和铵离子（NH₄⁺）形式存在的氮。

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检测原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420nm 处测量吸光度。

检测步骤：

1、样品

1.1 样品采集与保存:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH<2，2℃～5℃下可保存 7 天。

1.2 样品的预处理

1.2.1 除余氯:若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加 0.5mL 可去除 0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

1.2.2 絮凝沉淀:100mL 样品中加入 1mL 硫酸锌溶液和 0.1mL～0.2mL 氢氧化钠溶液调节 pH 约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20mL。也可对絮凝后样品离心处理。

1.2.3 预蒸馏:将 50mL 硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL  样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整 pH 至 6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入 0.25g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达 200mL 时，停止蒸馏，加水定容至 250mL。

2、分析步骤

2.1 校准曲线:在 8 个 50mL 比色管中，分别加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、和 10.00mL 氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为 0.0µg、5.0µg、10.0µg、20.0µg、40.0µg、60.0µg、80.0µg 和 100µg，加水至标线。加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5mL或1.0mL，摇匀。放置 10min后，在波长 420nm 下，用 20mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。

注：根据待测样品的浓度也可选用 10mm 比色皿。

2.2 样品测定

2.2.1 清洁水样：直接取 50mL，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

2.2.2 有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样 50mL（若水样中氨氮浓度超过 2mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液调节水样至中性，用水稀释至 50mL 标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

2.3 空白试验:用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。

 

3、结果计算

水中氨氮的浓度按公式（1）计算：

ρ_N——水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；

A_s——水样的吸光度；

A_b——空白试验的吸光度；

a ——校准曲线的截距；

b ——校准曲线的斜率；

V ——试料体积，mL；